专利名称：一种中药复明制剂的质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药复明制剂的检测方法。
背景技术：
在收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第十二册的复明片基础上对其制备方法和质量检测方法进行改进，以提高有效成分的含量，从而提高疗效，该制剂的功能主治为滋补肝肾，养阴生津，清肝明目，用于青光眼，初、中期白内障及肝肾阴虚引起的羞明畏光、视物模糊等病。检索到同类眼科制剂的专利有一种复明眼贴的制备方法，专利号为2005100U863 ；复明合剂制备方法及其检验方法，专利号为200610010950。

发明内容
本发明提供了一种制备方法简单，制备工序简便的中药复明制剂的制备方法，还提供了一种方便、快捷、准确的中药复明制剂的质量检测方法。为达到上述目的，本发明采用的技术方案为一种中药复明制剂的制备方法，其处方为羚羊角、蒺藜、木贼、菊花、车前子、夏枯草、决明子、人参、制山茱萸、石斛、枸杞子、 菟丝子、女贞子、石决明、黄连、谷精草、木通、熟地黄、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮、地黄、槟榔， 其特征在于所述的制剂的制备方法为处方中蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、制山茱萸、人参、石斛粉碎成细粉，过筛，混勻；羚羊角粉碎成细粉，再与上述细粉混勻，将剩余的夏枯草、枸杞子、菟丝子、女贞子、石决明、黄连、谷精草、木通、熟地黄、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮、地黄和槟榔加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为 1. 12-1. 15，温度为60°C的清膏，制备成浓缩丸或加辅料制备成片剂、颗粒剂或胶囊剂。一种中药复明制剂的质量检测方法，其特征在于
(1)取本品，置显微镜下观察果皮纤维木化，上下层纵横交错排列；种皮栅状细胞1 列，侧面观呈长方形，可见光辉带；纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行；
(2)取本品4.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加在内径为Icm的中性氧化铝柱上，所用的中性氧化铝重量为10g、细度为100-200目，收集洗脱液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液的体积比为6 3 2. 5 1. 5 1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，预饱和15 分钟，展开，展距约15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本品7.5g,研细，加甲醇30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以温度为30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的体积比为20 5 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (4)盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的体积比为39 :61，为流动相；检测波长为349nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000 ；
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品7. 5g，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为1 :100的盐酸甲醇混合液50ml的密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用体积比1 :100的盐酸甲醇混合液补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 1，注入液相色谱仪，测定，计算样品中盐酸小檗碱的含量；
制备片剂所用辅料为聚维酮和硬脂酸镁。制备颗粒剂所用辅料为糊精和甜菊糖。制备胶囊剂所用辅料为淀粉。所述中药制剂每0. 3g含黄连以盐酸小檗碱计，不少于50 g。本发明的有益效果本发明主要提供了一种中药复明制剂的制备方法和质量检测方法，从根本上提高了有效成分的溶出度，和有效成分的含量，同时也提高了其相应的质量检测标准，更好的满足了现代医疗的需求，制备方法较现有制备方法简单，简化了制备工序，在此制备方法的基础上发明了较原有质量标注方便、快捷、准确的质量检测方法。
具体实施例方式实验报告
1、目的通过对牡丹皮、黄连、谷精草、槟榔四味药加水煎煮和温浸两种不同提取方法所制得的复明制剂进行含量测定比较，从而确定采用牡丹皮、黄连、谷精草、槟榔四味药加水煎煮的制备方法更为优越。2、实验方法 (1)样品制备
复明制剂制备方法一
处方中二十四味药，蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸(制)、人参、石斛粉碎成细粉，过筛，混勻；羚羊角粉碎成细粉，再与上述细粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，减压浓缩至相对密度为1. 12-1. 15 (60°C)的清膏， 制备成浓缩丸或加适量辅料制备成片剂、颗粒剂或胶囊剂等常规剂型；复明制剂制备方法二
处方中二十四味、蒺藜、木贼、菊花、车前子、决明子、山茱萸(制)、石斛粉碎成细粉、过筛、混勻。羚羊角，人参单独粉碎成细粉，再与上述细粉混勻。枸杞子等十一味，加水煎煮两次，每次两小时。牡丹皮、黄连、谷精草、槟榔四味药，加水温浸两次，每次两小时。合并煎液滤过，减压浓缩至相对密度为1. 12-1. 15 (60°C)的清膏，将上述药粉与浸膏制粒，制备成浓缩丸或加适量辅料制备成片剂、颗粒剂或胶囊剂等常规剂型；
按照上述两种制备方法，每种剂型分别制备3批，供含量测定使用。(2)含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0. 05%磷酸溶液(39:61)(每IOOml加0. 05g十二烷基磺酸钠)为流动相；检测波长为349nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000 ；
对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取复明制剂7. 5g，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1 :100) 50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率 40kHz ) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1 100 )补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 1，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每0. 3g含黄连以盐酸小檗碱计，不得少于50 g。3、测定结果 (1)复明丸
复明Λ制备方法一的含量测定结果·
权利要求
1.一种中药复明制剂的质量检测方法，所述中药复明制剂处方为羚羊角、蒺藜、木贼、菊花、车前子、夏枯草、决明子、人参、制山茱萸、石斛、枸杞子、菟丝子、女贞子、石决明、 黄连、谷精草、木通、熟地黄、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮、地黄、槟榔，其特征在于操作步骤如下(1)取本品，置显微镜下观察果皮纤维木化，上下层纵横交错排列；种皮栅状细胞1 列，侧面观呈长方形，可见光辉带；纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行；(2)取本品4.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理25分钟，滤过，滤液加在内径为Icm的中性氧化铝柱上，所用的中性氧化铝重量为10g、细度为100-200目，收集洗脱液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液的体积比为6 3 2. 5 1. 5 1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，预饱和15 分钟，展开，展距约15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本品7.5g,研细，加甲醇30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水 IOml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄酚对照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以温度为30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的体积比为20 5 :0. 5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(4)盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的体积比为39 :61，为流动相；检测波长为349nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品7. 5g，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积比为1 :100的盐酸甲醇混合液50ml的密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用体积比1 :100的盐酸甲醇混合液补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 1，注入液相色谱仪，测定，计算样品中盐酸小檗碱的含量。
2.根据权利要求1所述的一种中药复明制剂的检测方法，其特征在于所述中药制剂每0. 3g含黄连以盐酸小檗碱计，不少于50 g。
全文摘要
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药复明制剂的质量检测方法。目前的制备工艺比较繁琐，一部分药采用温浸提取药物有效成分溶出度较低，另外相对的质量检测要求也较低。一种中药复明制剂是由羚羊角、蒺藜、木贼、菊花、车前子、夏枯草、决明子、人参、山茱萸、石斛、枸杞子、菟丝子、女贞子、石决明、黄连、谷精草、木通、熟地黄、山药、泽泻、茯苓、牡丹皮、地黄和槟榔药组成，主治为滋补肝肾，养阴生津，清肝明目。本发明提供了一种中药复明制剂的制备方法和检测方法，将温浸提取方法改为加水煎煮，根本上提高了有效成分的溶出度和制剂中有效成分的含量，同时也提高了其相应的质量检测标准，更好的满足了现代医疗的需求。
文档编号A61K36/8984GK102240366SQ20111023623
公开日2011年11月16日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者付彬, 张 浩, 石丽, 黄小华 申请人:西安碑林药业股份有限公司