专利名称：一种东风桔提取物的制备方法及应用的制作方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种东风桔提取物的制备方法及其用途。
背景技术：
咳、痰、喘是呼吸系统疾病的常见症状，尤其是支气管哮喘，在寒冷的冬季和北方发病率较高且病程长，短则几年，长则几十年，并多反复发作，特别是老年人尤甚。加之环境污染，吸烟及物理化学因素刺激，发病率更高，严重危害人民的身体健康和劳动力。目前在这一领域的治疗药物研究进展缓慢，尚无理想药物。常见的止咳药物如麻黄制剂，不良反应多，如血压升高，失眠、头痛、及快速耐受现象。西药如氨茶碱只可平喘而无止咳、祛痰作用， 且可产生耐受现象。因此，从祖国传统的医药宝库中挖掘一种安全、稳定、高疗效、无耐受性的止咳化痰药物有着重要意义。东风桔作为一种民间用于治疗止咳化痰的药物，其止咳化痰疗效明显，得到了广泛的认可。东风桔为芸香科酒饼簕属kverinia buxifolia(Poir. )Oliv.植物，味苦，性辛， 具有祛风解表，化痰止咳，理气定痛的功效，主治感冒，头痛，咳嗽，支气管炎，海南、广西、 广东、福建等地历来沿用其干燥根及茎为治疗急慢性气管炎的中药，曾开发成东风桔糖衣片用于治疗慢性支气管炎，通常是将东风桔茎和根部鲜品切片后按需要秤足总量，加水煮沸，滤出药液，浓缩后收膏烘干制成颗粒压片包糖衣；广州中医药大学第一附属医院的经验方-东风桔口服液，用于治疗支气管炎已有多年历史，并得到了广泛的认可，但方中主药不仅包括东风桔，还包括枳壳、玄参等。综上所述，包括东风桔口服液在内的现有技术中，关于东风桔的作用机理和药效不明确，质量难以控制。

发明内容
本发明的一个目的是克服现有东风桔应用技术的不足，提供一种东风桔提取物的制备方法。本发明的另一个目的是提供采用制备方法制备得到的东风桔提取物。本发明还有一个目的是提供所述东风桔提取物的应用，为医学、药学等领域开发天然止咳化痰药物提供新资源。本发明的目的通过以下技术方案予以实现本发明提供一种东风桔提取物的制备方法，包括以下步骤(1)采用乙醇提取东风桔药材粗粉，将提取液静置过滤得滤液；(2)将步骤⑴所得滤液减压回收溶剂即得总提取物；(3)将步骤( 所得总提取物用水混悬后再用氯仿或正丁醇萃取；(4)将步骤C3)所得氯仿层或正丁醇层萃取液减压回收溶剂，得到东风桔的氯仿提取物或正丁醇提取物。步骤⑴所述取东风桔粗粉优选采用酒饼簕(Severinia buxifolia(Poir).Oliv.)的干燥根和茎粉碎制备得到。步骤(1)所述提取优选采用乙醇回流提取，回流提取分两次进行，第一次采用东风桔药材粗粉5倍量的乙醇回流提取2小时，第二次采用东风桔药材粗粉3倍量的乙醇回流提取2小时，合并提取液；优选采用体积比浓度95%的乙醇提取东风桔药材粗粉获得的终产物。步骤(3)所述水和氯仿的体积比为1 1 ；或者水和正丁醇的体积比为1 1。本发明提供采用所述方法制备得到的东风桔氯仿提取物和东风桔正丁醇提取物。所述东风桔氯仿提取物和东风桔正丁醇提取物可应用于制备止咳化痰方面的药物。通过研究所述提取物对浓氨水喷雾法和二氧化硫法所致咳嗽的作用以及采用气管段酚红法研究的祛痰作用，证实东风桔氯仿提取物或正丁醇提取物具有显著的止咳作用，并有促进气管分泌、化痰、祛痰作用，所述提取物可应用于制备止咳化痰药物，所述药物可应用于治疗支气管炎感冒、头痛、咳嗽等。本发明的有益效果是本发明在对东风桔进行研究开发时，立足于其传统药效，并以东风桔的传统疗效为基础，创造性地对东风桔进行有效部位或有效成分的研究和开发，明确东风桔的药用机理，提供了东风桔治疗止咳化痰的有效部位，促进东风桔的应用。基于本发明的思路和适宜的技术方案，提供了新的东风桔提取物，并明确了东风桔氯仿提取物或正丁醇提取物具有显著的止咳化痰作用，为东风桔的应用提供确定的技术方案。本发明所述东风桔提取物的制备方法简单，通过步骤的合理设计，分别获得氯仿提取物或正丁醇提取物两种有效部位，操作方便、快速，易实现质量控制，生产成本低，利于工业化生产，适宜推广应用。
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步详细说明本发明，除非特别说明，本发明实施例采用的试剂药品等均为常规市购产品。本发明针对东风桔提取物进行理论分析和大量的对比实验，以下仅能提供代表的实施例，但并不因此限定本发明实施例范围。实施例1东风桔提取物的制备(1)取东风桔药材(本实施例采用酒饼簕(Severinia buxifolia (Poir). Oliv.) 的干燥根和茎)，粉碎，称取粗粉，采用体积比浓度为95 %乙醇回流提取，第一次采用药材质量的5倍量乙醇回流提取，第二次采用药材质量3倍量乙醇回流提取，每次回流提取2小时，第二次提取后静置过滤；(2)合并步骤(1)所得滤液，常规减压回收溶剂即得总提取物；(3)将步骤( 所得总提取物用水(6倍总提取物的质量)混悬，再用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇(萃取溶剂的体积水的体积=1 1)依次萃取3次；(4)分别合并步骤C3)所得石油醚层、氯仿层、乙酸乙酯层和正丁醇层萃取液；(5)将步骤(4)合并所得石油醚层、氯仿层、乙酸乙酯层和正丁醇层萃取液及萃取结束后的水层分别减压回收溶剂，得到东风桔的石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物和水提取物。实施例2东风桔提取物的应用实验
(一)止咳作用实验1实验材料1. 1 药物采用本发明实施例1制备得到的东风桔提取物，包括石油醚提取物、氯仿提取物、 乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物和水提取物，分别用0. 5%生理盐水分散，配制成不同浓度的试液；咳特灵胶囊(广州白云山制药股份有限公司，批号11100508)；1. 2实验动物SPF级昆明种小鼠，雌、雄各半，体重18 22g，由广东省实验动物中心提供，合格证号SCXK (粤)2008-0002。2实验方法2. 1东风桔对小鼠的止咳作用研究(浓氨水喷雾法)取昆明种小鼠98只，按体重均分7组，雌、雄各半，每组14只，即空白对照组 (0. 5%生理盐水、20ml/kg)，咳特灵对照组(0. 54g/kg)、石油醚部位组、氯仿部位组、乙酸乙酯部位组、正丁醇部位组、水部位组。实验组每组剂量相当于20. Og生药/kg。实验前小鼠禁食不禁水12h。连续给药7d，l次/d于第7天给药1小时后，开始接受喷雾。按一定时间喷入浓氨水气雾，浓氨水浓度体积分数12. 5%、水浴温度20e、负压10. 97kpa，喷雾终止， 立即取出小鼠，观察记录开始咳嗽时间和anin内的咳嗽次数。以给药组与模型组比较，用 t检验统计差异显著性。2. 2东风桔对小鼠的止咳作用研究(二氧化硫致小鼠咳嗽法)取昆明种小鼠98只，按体重均分7组，雌、雄各半，每组14只，每组14只，给药方法同上。末次给药后lh，把50%硫酸5mL滴加至盛有0. 5g无水亚硫酸钠的蒸发皿上，并立即将500mL玻璃烧杯倒扣在蒸发皿上，使之充满恒定浓度(1 50000)的二氧化硫气体，然后迅速将小鼠放入倒扣烧杯内，观察小鼠发生咳嗽反应的情况，记录咳嗽潜伏期和开始咳嗽后aiiin内的咳嗽次数。3实验结果3. 1对浓氨水喷雾法所致小鼠咳嗽的影响结果显示，与空白对照组比较，咳特灵组，氯仿部位组、正丁醇部位组的咳嗽潜伏期延长，咳嗽次数减少，比较差异显著(P < 0.01)，而其他部位与空白组比较，没有差异性， 实验结果证明东风桔氯仿部位和正丁醇部位有较好的止咳作用。数据见表1所示。表1东风桔提取物对小鼠氨水气雾引咳的影响(n = 14，i±S)
权利要求
1.一种东风桔提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)采用乙醇提取东风桔药材粗粉，将提取液静置过滤得滤液；(2)将步骤(1)所得滤液减压回收溶剂即得总提取物；(3)将步骤( 所得总提取物用水混悬后再用氯仿或正丁醇萃取；(4)将步骤C3)所得氯仿层或正丁醇层萃取液减压回收溶剂，得到东风桔的氯仿提取物或正丁醇提取物。
2.根据权利要求1所述东风桔提取物的制备方法，其特征在于步骤(1)所述取东风桔粗粉是采用酒饼簕(Severinia buxifolia(Poir). Oliv.)的干燥根和茎粉碎制备得到。
3.根据权利要求1所述东风桔提取物的制备方法，其特征在于步骤(1)所述提取采用乙醇回流提取，回流提取分两次进行，第一次采用东风桔药材粗粉5倍量的乙醇回流提取2 小时，第二次采用东风桔药材粗粉3倍量的乙醇回流提取2小时，合并提取液；所述乙醇的体积比浓度为95%。
4.根据权利要求1所述东风桔提取物的制备方法，其特征在于步骤C3)所述水和氯仿的体积比为1 1 ；或者水和正丁醇的体积比为1 1。
5.权利要求1 4任一项方法制备得到的东风桔氯仿提取物。
6.权利要求5所述东风桔氯仿提取物的应用，其特征在于应用于制备止咳化痰方面的药物。
7.权利要求1 4任一项方法制备得到的东风桔正丁醇提取物。
8.权利要求7所述东风桔正丁醇提取物的应用，其特征在于应用于制备止咳化痰药物方面。
全文摘要
本发明公开了一种东风桔提取物的制备方法及提取物和应用。本发明取东风桔粗粉的乙醇提取物，用氯仿或正丁醇萃取后减压回收溶剂得氯仿提取物或正丁醇提取物。本发明东风桔提取物具有很好的止咳化痰活性，可应用于制备止咳化痰药物。所述东风桔提取物的制备方法简单，操作方便、快速，易实现质量控制，生产成本低，利于工业化生产，适宜推广应用。
文档编号A61K135/00GK102406736SQ20111038787
公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者尹永芹, 崔红花, 沈志滨, 陈艳芬, 陶曙红, 黄峰 申请人:广东药学院