专利名称：从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种天然提取物纯化的工业方法，尤其是一种从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法。
背景技术：
棉籽黄酮中主要成分是黄酮醇苷，是槲皮素-3-0芹菜糖-(1 — 2)_鼠李糖-(1— 6)-葡萄糖苷和山奈-3-0芹菜糖-(1 —2)-鼠李糖-(1 — 6)-葡萄糖苷的结合物。主要作用为舒张冠脉、改善微循环、抗血栓，对心脑血管具有保护作用，并具有抗抑郁活性成分。目前棉籽黄酮的生产工艺主要有溶剂反复萃取法、醇提法和超声波提取法。其中溶剂反复萃取法成本高，醇提法提取率低，导致成本也较高，超声波提取法设备投入大，目前尚未工业化。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法。为解决上述技术问题，本发明的工艺步骤为
(1)将干燥的棉籽壳粉碎至30 40目；
(2)粉碎后的棉籽壳用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽壳1 3小时，过滤去除滤液；
(3)去除滤液后的棉籽壳用碱溶液提取黄酮，得到的水提液离心去除杂质；
(4)离心得到的上清液用酸将pH值调至1 4后，用大孔树脂柱纯化黄酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黄酮。本发明所述步骤(2)中的酸溶液为盐酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一种或几种；酸溶液的用量是棉籽壳重量的3 6倍。本发明所述步骤(3)中棉籽壳用碱溶液在45°C反复提取黄酮2 5次；每次碱溶液是棉籽壳重量的3 6倍，每次提取时间为3小时。本发明所述步骤(3)中的碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液中的一种或几种；碱溶液的质量分数为0. 3% 1%。本发明所述步骤(4)中的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种或几种。本发明所述步骤(4)中用体积百分浓度为50%的乙醇溶液解析。采用上述技术方案所产生的有益效果在于因棉籽黄酮中含有大量-0H，极性和结构相似相溶原理使之易溶于碱水中；加入酸调节PH后，与H—反应生成沉淀，从而易于析出收集。本发明利用碱溶液作为提取剂，所需设备简单、减少了溶剂使用量、且使用成本低的常用酸碱，从而有效地降低了棉籽中黄酮的提取成本，同时也降低了环境污染，提高了操作的安全性。本发明工艺简单、产品质量好、生产成本较低，适合工业化生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1
取干燥的棉籽壳100公斤粉碎至30 40目，投入600公斤的0. 3 mol/L的HCl溶液中，过滤后向棉籽壳中加入600公斤质量分数为0. 5%的KOH溶液，加热至45°C浸泡3小时， 放出溶液；再向棉籽壳中加入600公斤的质量分数为0. 5%的KOH溶液，45°C浸泡3小时，再次放出溶液；然后再次向棉籽壳中加入600公斤质量分数为0. 5%的KOH溶液，加热至45°C 浸泡3小时，放出溶液；将得到的溶液(水提液)合并，冷却后离心除去机械杂质；用盐酸将上清液的PH值调到2. 0后，经大孔树脂柱纯化，体积百分浓度为50%乙醇溶液解析，浓缩及喷雾干燥，得到棉籽黄酮2. 87公斤。用双波长法检测计算棉籽总黄酮(总黄酮醇苷含量％= 槲皮素%+山奈素%)总黄酮含量12. 32wt% 槲皮素8. 84wt%,山奈素3. 48wt%。实施例2:
取干燥的棉籽壳100公斤粉碎至30 40目，投入300公斤的0. 2mol/L的硫酸溶液中，过滤后向棉籽壳中加入300公斤质量分数为1. 0%的NaOH溶液，加热至45°C浸泡3小时，放出溶液；再向棉籽壳中加入300公斤质量分数为1. 0%的NaOH溶液，45°C浸泡3小时， 再次放出水溶液；然后再次向棉籽壳中加入300公斤质量分数为1. 0%的NaOH溶液，加热至 45°C浸泡3小时，放出溶液；将得到的水溶液(水提液)合并，冷却后离心除去机械杂质；用硫酸将上清液的PH值调到1. 0后，经大孔树脂柱纯化，体积百分浓度为50%乙醇溶液解析， 浓缩及喷雾干燥，得到棉籽黄酮2. 73公斤。用双波长法检测计算棉籽总黄酮总黄酮含量 12. 21wt% 槲皮素 8. 78wt%,山奈素 3. 43wt%。实施例3:
取干燥的棉籽壳100公斤粉碎至30 40目，投入450公斤的0. 5mol/L的盐酸溶液和磷酸溶液(重量比1:1)中，过滤后向棉籽壳中加入600公斤质量分数为0. 3%的氨水溶液， 加热至45°C浸泡3小时，放出溶液；再向棉籽壳中加入600公斤质量分数为0. 3%的氨水溶液，45°C浸泡3小时，再次放出水溶液；然后再次向棉籽壳中加入600公斤质量分数为0. 3% 的氨水溶液，加热至45°C浸泡3小时，放出溶液；将得到的水溶液(水提液)合并，冷却后离心除去机械杂质；用磷酸将上清液的PH值调到4. 0后，经大孔树脂柱纯化，体积百分浓度为 50%甲醇溶液解析，浓缩及喷雾干燥，得到棉籽黄酮2. 69公斤。用双波长法检测计算棉籽总黄酮总黄酮含量12. 37wt% 槲皮素8. 88wt%，山奈素3. 49wt%。实施例4:
取干燥的棉籽壳100公斤粉碎至30 40目，投入500公斤的0. 35mol/L的盐酸溶液中，过滤后向棉籽壳中加入450公斤质量分数均为0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比 1:1)，加热至45°C浸泡3小时，放出溶液；再向棉籽壳中加入450公斤质量分数均为0. 7%的 KOH溶液和NaOH溶液(重量比1:1)，45°C浸泡3小时，再次放出水溶液；然后再次向棉籽壳中加入450公斤质量分数均为0. 7%的KOH溶液和NaOH溶液(重量比1 1 )，加热至45°C浸泡 3小时，放出溶液；将得到的水溶液(水提液)合并，冷却后离心除去机械杂质；用盐酸将上清液的PH值调到3. 0后，经大孔树脂柱纯化，体积百分浓度为40%丙醇溶液解析，浓缩及喷雾干燥，得到棉籽黄酮2. 71公斤。用双波长法检测计算棉籽总黄酮总黄酮含量12. 27wt% 槲皮素8. 81wt%，山奈素3. 46wt%。
权利要求
1.一种从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于，该方法的工艺步骤为(1) 将干燥的棉籽壳粉碎至30 40目；(2)粉碎后的棉籽壳用0.2mol/L 0. 5mol/L的酸溶液浸泡棉籽壳1 3小时，过滤去除滤液；(3)去除滤液后的棉籽壳用碱溶液提取黄酮，得到的水提液离心去除杂质；(4)离心得到的上清液用酸将pH值调至1 4后，用大孔树脂柱纯化黄酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黄酮。
2.根据权利要求1所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(2)中的酸溶液为盐酸溶液、磷酸溶液和硫酸溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(2)中的酸溶液的用量是棉籽壳重量的3 6倍。
4.根据权利要求1所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(3)中棉籽壳用碱溶液在45°C反复提取黄酮2 5次；每次碱溶液是棉籽壳重量的3 6倍，每次提取时间为3小时。
5.根据权利要求1或4所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(3)中的碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述碱溶液的质量分数为0. 3% 1%。
7.根据权利要求1所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(4)中的酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种或几种。
8.根据权利要求1或7所述的从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，其特征在于所述步骤(4)中用体积百分浓度为50%的乙醇溶液解析。
全文摘要
本发明公开了一种从棉籽壳中提取精制棉籽黄酮的方法，该方法的工艺步骤为(1)将干燥的棉籽壳粉碎至30～40目；(2)粉碎后的棉籽壳用0.2mol/L～0.5mol/L的酸溶液浸泡棉籽壳1～3小时，过滤去除滤液；(3)去除滤液后的棉籽壳用碱溶液提取黄酮，得到的水提液离心去除杂质；(4)离心得到的上清液用酸将pH值调至1～4后，用大孔树脂柱纯化黄酮，甲醇、乙醇或丙醇溶液解析，即可得到棉籽黄酮。本方法利用碱溶液作为提取剂，所需设备简单、减少了溶剂使用量、且使用成本低的常用酸碱，从而有效地降低了棉籽中黄酮的提取成本，同时也降低了环境污染，提高了操作的安全性。本方法工艺简单、产品质量好、生产成本较低，适合工业化生产。
文档编号A61P25/24GK102266362SQ201110212149
公开日2011年12月7日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日
发明者丁红梅, 卢庆国, 程远欣, 连运河 申请人:晨光生物科技集团股份有限公司