专利名称：鸡矢藤水提取物、其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及鸡矢藤水提取物、其制备方法和用途。
背景技术：
鸡矢藤为菌草科鸡矢藤属植物鸡矢藤Paederia scandens (Lour. ) Merr.的地上部分或全草，为传统中草药，又名鸡屎藤、牛皮冻、解暑藤、狗屁藤、臭藤、清风藤等，鸡矢藤味苷酸、性平，入肝、胃、大肠经，有消食化积、祛风活血、止痛消肿的功效。分布于中国和东南亚多个国家，国内外对鸡矢藤的药理作用和鸡矢藤临床应用研究主要集中在抗炎、镇痛和治疗消化系统疾病。近年来的化学成分研究表明鸡矢藤中主要含有含硫的环烯醚萜苷类化合物，有鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸和多种含硫的环烯醚萜苷二聚体。CN101129524涉及一种鸡矢藤提取物，该申请用含乙醇(20% 95% )溶剂提取鸡矢藤药材，并指出该方法的提取物中主要含有鸡屎藤苷(10-90% )和鸡屎藤苷酸甲酯 (10-90%).然而，该申请公开的方法操作繁琐、能耗高。

发明内容
本发明的第一个目的是提供一种鸡矢藤水提取物，所述提取物含有环烯醚萜苷类化合物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物含有8. 00-60. 0%的鸡矢藤苷酸。根据本发明的一个优选的实施方式，所述环烯醚萜苷类化合物含有15. 0-50. 0%,更优选18-40%的鸡矢藤苷酸。根据本发明的一个优选的实施方式，所述环烯醚萜苷类化合物主要由O. 015-5. 00%的鸡矢藤次苷甲酯、O. 05-8. 00%的车叶草苷酸、O. 005-8. 00%的交让木苷、
8.00-60. O %的鸡矢藤苷酸、O. 10-9. O %鸡矢藤苷酸甲酯、O. 10-10. O %的鸡矢藤苷和其它环烯醚萜类化合物组成。本发明鸡矢藤水提取物中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草甘酸、交让木苷、鸡矢藤苷酸、鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸甲酯的含量测定可用常规的高效液相色谱法(HPLC)测定及控制。本发明的第二个目的是提供所述鸡矢藤水提取物的制备方法，该方法包括如下步骤a)鸡矢藤药材或饮片经水提取得提取液；b)提取液浓缩后加甲醇或乙醇或静置沉淀，得上清液；c)上清液浓缩无醇味后上大孔吸附树脂层析，依次用水和不同浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得鸡矢藤水提取物；d)任选地，c)步骤中所得的鸡矢藤水提取物再加入甲醇或乙醇，过滤，浓缩，干燥，从而得到纯化鸡矢藤水提取物。根据本发明的一个优选的实施方式，b)步骤中所述甲醇或乙醇的浓度为90-100%。根据本发明的一个优选的实施方式，b)步骤中所述大孔吸附树脂的重量为鸡矢藤药材或饮片重量的1-10倍。根据本发明的一个优选的实施方式，c)步骤中依次用水、5-40%的乙醇(优选30%的乙醇)洗脱。根据本发明的一个更优选的实施方式，c)步骤中依次用水、40-95%的乙醇(优选50%的乙醇)洗脱。根据本发明的一个特别优选的实施方式，c)步骤中依次用水、30%乙醇、50%乙醇洗脱。根据本发明的一个最优选的实施方式，c)步骤中依次用水和30%乙醇洗脱。根据本发明的一个优选的实施方式，c)步骤中所述洗脱中，水和乙醇分别洗脱大孔吸附树脂1-15柱体积。根据本发明的一个优选的实施方式，c)步骤中所述洗脱中，水的洗脱流速为O. 2-3柱体积/小时，乙醇的洗脱流速为O. 5-3柱体积/小时。本发明c)步骤中所述的大孔吸附树脂可以使用非极性大孔吸附树脂、中等极性
大孔吸附树脂或极性大孔吸附树脂；优选使用非极性大孔吸附树脂或中等极性大孔吸附树脂。所述非极性大孔吸附树脂的型号例如可以包括AB-8、ADS-4、ADS_8 (南开树脂)，SPD-100、SPD-300、SPD-400、SPD-450、SPD-500、SPD-600、SPD-700、SPD_850(宝恩公司)，D101、LSA-20、XAD-5、HP-10 (蓝晓公司)和DlOl (天津市海光化工有限公司)。所述中等极性大孔吸附树脂的型号例如可以包括DM_130、DM-Il (山东鲁抗)，LSA-40、LSA-10 (蓝晓公司)，SPD-800 (宝恩公司)，HZ-806 (华震树脂)，ADS-17 (南开树脂)和860021 (山东鲁抗医药股份有限公司树脂分厂)。根据本发明的一个优选的实施方式，c)步骤中所述大孔吸附树脂为DlOl或860021大孔吸附树脂。根据本发明的一个优选的实施方式，d)步骤中所述甲醇或乙醇的浓度为90-100%，优选 95%。根据本发明的一个特别优选的实施方式，本发明所述鸡矢藤水提取物的制备方法包括如下具体步骤I)、鸡矢藤药材或饮片经过8 10倍(质量比)水回流提取I 3次，每次2 3小时，提取液静置沉淀或浓缩后用乙醇(体积含量90% 100% )沉淀；2)、取静置后的上清液(乙醇沉淀的上清液须除去乙醇)经大孔吸附树脂吸附分离层析，大孔树脂的重量为原药材的重量I 10倍；3)、用水洗脱大孔吸附树脂I 15体积，流速为O. 2 3柱体积/小时；4)、再用体积浓度为5% 40%的乙醇溶液洗脱I 15柱体积，流速为O. 5 3柱体积/小时；5)、收集步骤4)的洗脱液，减压浓缩干燥，再加入甲醇或乙醇(浓度为90-100%，优选95 % )，过滤，浓缩，干燥，即得鸡矢藤水提取物，该提取物中主要由鸡矢藤次苷甲酯(上左)、车叶草苷酸(上中)、交让木苷(上右)、鸡矢藤苷酸(下左)、鸡矢藤苷酸甲酯(下中)、鸡矢藤苷(下右)组成，其结构式如下
权利要求
1.鸡矢藤水提取物，所述提取物含有环烯醚萜苷类化合物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物含有8. 00-60. 0%的鸡矢藤苷酸。
2.根据权利要求I所述的鸡矢藤水提取物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物含有15-50%的鸡矢藤苷酸。
3.根据权利要求2所述的鸡矢藤水提取物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物含有18-40%的鸡矢藤苷酸。
4.根据权利要求I所述的鸡矢藤水提取物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物主要由0. 015% -5. 0%的鸡矢藤次苷甲酯、0. 05% -8. 0%的车叶草苷酸、0. 005% -8. 00%的交让木苷、8. 00% -60. 0%的鸡矢藤苷酸、0. 10% -9. 0%鸡矢藤苷酸甲酯、0. 10% -10. 0%的鸡矢藤苷组成。
5.权利要求1-4所述的鸡矢藤水提取物的制备方法，该方法包括如下步骤 a)鸡矢藤药材或饮片经水提取得提取液； b)提取液浓缩后加甲醇或乙醇或静置沉淀，得上清液； c)上清液浓缩至无醇味上大孔吸附树脂层析，依次用水和不同浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得鸡矢藤水提取物； d)任选地，c)步骤中所得的鸡矢藤水提取物再加入甲醇或乙醇，过滤，浓缩，干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，b)步骤中所述甲醇或乙醇的浓度为90-100%。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤中依次用水、5-40%的乙醇，优选30%乙醇洗脱。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤中依次用水、40-95%的乙醇，优选50%乙醇洗脱。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤中依次用水、30%乙醇、50%乙醇洗脱，分别收集30 %乙醇、50 %乙醇洗脱液。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，d)步骤中所述甲醇或乙醇的浓度为90-100%，优选 95%。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤中所述大孔吸附树脂的重量为鸡矢藤药材或饮片重量的1-10倍。
12.根据权利要求5或11所述的制备方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂选自非极性大孔吸附树脂或中等极性大孔吸附树脂。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述非极性大孔吸附树脂的型号选自 AB-8、ADS-4、ADS-8、SPD-100、SPD-300、SPD-400、SPD-450、SPD-500、SPD-600、SPD-700、SPD-850、D101、LSA-20、XAD-5、HP-10、DlOl 或 860021。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述非极性大孔吸附树脂的型号为 DlOl 或860021。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述中等极性大孔吸附树脂的型号选自 DM-130, DM-11、LSA-40、LSA-10, SPD-800、HZ-806、ADS-17 或 860021。
16.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤所述洗脱中，水和乙醇分别洗脱大孔吸附树脂1-15柱体积。
17.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，c)步骤所述洗脱中，水的洗脱流速为0. 2-3柱体积/小时，乙醇的洗脱流速为0. 5-3柱体积/小时。
18.权利要求1-4所述的鸡矢藤水提取物在制备治疗痛风的药物中的应用。
全文摘要
本发明公开一种鸡矢藤水提取物，所述提取物含有环烯醚萜苷类化合物，其特征在于所述环烯醚萜苷类化合物含有8.00-60.0％的鸡矢藤苷酸。本发明还公开该鸡矢藤水提取物的制备方法，包括如下步骤a)鸡矢藤药材或饮片经水提取得提取液；b)提取液浓缩后加甲醇或乙醇或静置沉淀，得上清液；c)上清液浓缩无醇味后上大孔吸附树脂层析，依次用水和不同浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥得鸡矢藤水提取物；d)任选地，c)步骤中所得的鸡矢藤水提取物再加入乙醇，过滤，浓缩，干燥。本发明所公开的鸡矢藤水提取物可用于制备治疗痛风的药物。本发明制备方法工艺简单、适合工业化生产。
文档编号A61P19/06GK102846784SQ201210206469
公开日2013年1月2日 申请日期2012年6月19日 优先权日2011年6月23日
发明者吴彤, 沈幸光, 李燕, 沈龙海, 王鑫杰, 周海凤, 缪刘萍, 张乐乐, 安泳潼, 尹蓓珮, 庄昌龙 申请人:宁波大昌药业有限公司, 上海医药工业研究院